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篩板塔精餾實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書

一、篩板塔精餾實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書-概述
蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分,經(jīng)多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由于精餾單元操作流程簡單、設(shè)備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制,其設(shè)計(jì)理論較為完善與成熟,從而在化工企業(yè)中,尤其在石油化工、有機(jī)化工、煤化工、精細(xì)化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔,本產(chǎn)品為板式精餾塔�?蛇M(jìn)行連續(xù)或間歇精餾操作,回流比可任意調(diào)節(jié),也可以進(jìn)行全回流操作。本裝置的料液槽和產(chǎn)品槽全部放置在控制屏的下部,設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊美觀。
二、設(shè)備流程:
三、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能
1.精餾塔:本裝置精餾塔體和塔板均采用不銹鋼制作,塔徑為φ50mm,塔板數(shù)13塊,板間距100mm,孔徑為2mm,開孔率為6%。為便于學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察操作工況,特設(shè)置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)。精餾塔設(shè)置了兩處進(jìn)料口,同時(shí)在再沸器上也設(shè)置了進(jìn)料口,以便于開車時(shí)直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調(diào)節(jié)。
2.冷凝器:精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作,換熱管采用傳熱效率較高的銅管制作。管徑為φ12×1mm,換熱面積為0.0568m2,冷凝器下部與精餾塔體直接相連,以減少熱損失。冷凝液儲(chǔ)存在餾出液槽中,一部分通過回流控制閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后再返回精餾塔頂板。另一部分則通過餾出液控制閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后送至產(chǎn)品槽。
3.再沸器:精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部,采用不銹鋼制作,內(nèi)置電加熱管加熱�?偧訜峁β蕿�2000W,分兩組,各1000W,兩組采用自動(dòng)無級(jí)控制,承擔(dān)精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié),以確保控溫精度。
4.料液泵:本料液泵采用微型增壓泵,揚(yáng)程為6m,輸入功率為90W。進(jìn)行連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過加料出口閥、流量計(jì)向精餾塔加料。
5.控制屏:本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、加料量的調(diào)節(jié)、回流比的調(diào)節(jié)、離心泵出口流量的調(diào)節(jié),以及塔釜、塔頂溫度、料液溫度的顯示、加料量、產(chǎn)品量、回流量和離心泵出口流量的顯示,均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、產(chǎn)品槽、以及料液泵也集中設(shè)置在控制屏內(nèi)(下部)�?刂破恋暮箝T可以打開,以便加料及維修用。
6.璃塔節(jié):為便于學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察塔內(nèi)的操作工況,本裝置特別設(shè)置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)。為防止泄漏,玻璃塔節(jié)和兩端法蘭采用密封連接。在使用過程中,應(yīng)盡量不拆開玻璃塔節(jié)為宜。
四、使用與維修
1.精餾塔的正常與穩(wěn)定操作
精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個(gè)從不穩(wěn)定到穩(wěn)定、不正常到正常的漸進(jìn)過程。在這一過程中,塔內(nèi)的濃度分布會(huì)從不正常到正常,經(jīng)歷“逆行分餾”之后,才會(huì)轉(zhuǎn)入正常正常操作狀態(tài)。因?yàn)閯傞_車時(shí),塔板上均沒有液體,蒸汽可直接穿過干板到達(dá)冷凝器,被冷凝成液體后再返回塔內(nèi)第一塊塔板,并與上升的蒸汽接觸。而后,逐板溢流至塔釜。因?yàn)槭紫确祷厮囊后w經(jīng)過的板數(shù)最多,從而經(jīng)過的氣液平衡次數(shù)也最多,顯然首先到達(dá)最底下一塊塔板的液體其輕組分的含量必然是最高的。而第一塊塔板上的液體中輕組分的含量反而會(huì)比它下面的塔板上的液體中輕組分的含量會(huì)低一些,這就是“逆行分餾”現(xiàn)象。從“逆行分餾”到正常精餾,需要較長的轉(zhuǎn)換時(shí)間。對實(shí)驗(yàn)室的精餾裝置,這一轉(zhuǎn)換時(shí)間至少需30分鐘以上。而對于實(shí)際生產(chǎn)裝置,轉(zhuǎn)換時(shí)間有可能超過2小時(shí)。所以精餾塔從開車到穩(wěn)定、正常操作的時(shí)間也必須保證在30分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài),還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一采樣點(diǎn)連續(xù)三次采樣分析(至少兩次,間隔10分鐘以上)結(jié)果均相近(不超過1%),則可認(rèn)為已進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。
2.維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件
①根據(jù)給定的工藝要求嚴(yán)格維持物料平衡;
若總物料不平衡,進(jìn)料量大于出料量,會(huì)引起淹塔;反之,若出料量大于進(jìn)料量則會(huì)導(dǎo)致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi我們可以導(dǎo)出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi);W/F=1-D/F。兩式告訴我們,在F、Xfi、Xdi、Xwi一定的情況下,還應(yīng)嚴(yán)格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大,即使精餾塔有足夠的分離能力,在塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。
②根據(jù)設(shè)計(jì)要求,嚴(yán)格控制回流量;
在塔板數(shù)一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比,才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品,必須嚴(yán)格控制回流量(=RD),以保證足夠的回流比。
③嚴(yán)格控制精餾塔內(nèi)的氣液兩相負(fù)荷量,避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象;
漏液、霧沫夾帶與液泛是精餾塔常見的非正常操作現(xiàn)象。板式塔的正常操作工況有三種,即鼓泡工況、泡沫工況和噴射工況。大多數(shù)精餾塔均在前兩種工況下操作。因此,正常操作時(shí)板上的液層高度應(yīng)控制在板間距的1/4以內(nèi),最多不超過1/3。否則會(huì)影響塔板的分離效率,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致干板或淹塔,使塔無法正常操作。操作時(shí),塔內(nèi)的兩相負(fù)荷量可以通過調(diào)節(jié)塔釜的加熱負(fù)荷與塔頂?shù)睦鋮s水量來控制。
④嚴(yán)格控制塔壓降;
塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學(xué)狀況,根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時(shí)調(diào)整塔的加熱負(fù)荷與冷卻水量,以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實(shí)際生產(chǎn)中塔板壓降還可以反映塔板上的結(jié)構(gòu)變化(如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等),盡早了解,以便及時(shí)處理。
⑤嚴(yán)格控制靈敏板溫度
靈敏板是指溫度隨組成變化最大的塔板。精餾操作因?yàn)槲锪喜黄胶夂头蛛x能力不夠所造成的產(chǎn)品不合格現(xiàn)象,可早期通過靈敏板溫度的變化來預(yù)測,然后采取相應(yīng)的措施以保證產(chǎn)品的合格率。塔釜加熱量的大小,可直接反映在靈敏板溫度上,所以嚴(yán)格控制靈敏板的溫度是保證精餾過程穩(wěn)定操作的有效措施。靈敏板的溫度是通過塔釜的加熱量來控制的,塔釜塔釜加熱量可通過調(diào)壓器改變塔釜電加熱器輸入電壓的大小來調(diào)節(jié)。在實(shí)驗(yàn)操作時(shí),在初始開車階段,首先可將控制屏上的“加熱”開關(guān)打開,待相應(yīng)的綠色指示燈亮后,將“溫度控制”調(diào)整器的電源開關(guān)撥至“ON”,再將“手動(dòng)---自動(dòng)”開關(guān)撥至“手動(dòng)”,將功率控制在1.5KW左右,打開冷卻水,應(yīng)隨時(shí)觀察靈敏板的溫度變化;待塔板上開始鼓泡后,即逐步降低功率,同時(shí)還必須通過玻璃塔節(jié)隨時(shí)觀察塔板上泡沫層的高度變化,嚴(yán)格控制在板間距的1/4-1/3之內(nèi),正常操作時(shí)應(yīng)控制在1-2KW之間。一般情況下,塔板上液層(泡沫層)的變化,會(huì)滯后于塔釜的溫度變化2~3min鐘,操作人員發(fā)現(xiàn)塔板上液層(泡沫層)上漲或下降,必須立即采取措施,以防止發(fā)生嚴(yán)重霧沫夾帶、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作現(xiàn)象,確保精餾過程的正常穩(wěn)定操作。待操作狀態(tài)基本穩(wěn)定之后,同時(shí)將“設(shè)定溫度”設(shè)定為穩(wěn)定操作狀態(tài)下的靈敏板溫度,再將“溫度控制”調(diào)整器的“手動(dòng)---自動(dòng)”開關(guān)撥至“自動(dòng)”,此時(shí)溫度調(diào)節(jié)器可根據(jù)預(yù)先設(shè)定的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)塔釜的加熱溫度。當(dāng)環(huán)境溫度較高時(shí)應(yīng)將手動(dòng)“調(diào)節(jié)1、2”電位器關(guān)小,以防止電加熱功率過大(熱慣性過大),溫度難以穩(wěn)定,以確保精餾塔能在有效控制狀態(tài)下穩(wěn)定操作。
3.產(chǎn)品不合格時(shí)的調(diào)節(jié)方法
①由于物料不平衡而引起的不正�,F(xiàn)象及調(diào)節(jié)
在操作過程中,要求維持總物料的平衡是比較容易的,但要求保證組分的物料平衡則比較困難,因此精餾過程常常會(huì)處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下,對于精餾過程應(yīng)有:DXdi=FXfi-WXwi,如果在DXdi>FXfi-WXwi情況下操作,顯而易見,隨著過程的進(jìn)行塔內(nèi)輕組分將大量流失,重組分逐步積累,致使操作日趨惡化。
表觀現(xiàn)象是:塔釜溫度合格,塔頂溫度逐漸升高,塔頂產(chǎn)品不合格,嚴(yán)重時(shí)餾出液會(huì)減少。造成這一情況的直接原因是:A.進(jìn)料組成有變化,輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng),即D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。處理方法是:如果是原因B,可維持加熱負(fù)荷不變,減少塔頂采出,加大塔釜采出量和進(jìn)料量,使過程在DXdi<FXfi-WXwii的情況下操作一段時(shí)間,待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí),再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在DXdi=FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A,若進(jìn)料組成的變化不大,調(diào)節(jié)方法同B。如果進(jìn)料組成的變化較大,則需改變回流量或調(diào)整進(jìn)料位置。如果在DXdi<FXfi-WXwi情況下操作,則恰與上述情況相反,其表觀現(xiàn)象是:塔頂合格而塔釜溫度下降,塔釜采出不合格。造成的直接原因是:A.進(jìn)料組成有變化,輕組分含量上升;B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng),即D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。處理方法是:如果是原因B,可維持回流比不變,加大塔頂采出,同時(shí)應(yīng)增加加熱負(fù)荷,必要時(shí)還可適當(dāng)減少進(jìn)料量,使過程在DXdi>FXfi-WXwi的情況下操作一段時(shí)間,待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí),再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在的狀態(tài)下操作。如果是原因A,亦可按上述方法調(diào)節(jié),必要時(shí)可調(diào)整進(jìn)料板的位置。
②生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
人為因素或偶然因素導(dǎo)致進(jìn)料量的變化(可由進(jìn)料的流量計(jì)看出)引起的不正常操作,可直接調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門的開度使之恢復(fù)正常。如果是生產(chǎn)需要有意改變進(jìn)料量,則應(yīng)以維持生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定操作為目標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié),使過程仍然處于DXdi=FXfi-WXwi的狀況下操作。
③進(jìn)料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
進(jìn)料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響,因?yàn)樗鼤?huì)直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量,易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時(shí)調(diào)節(jié),后果是嚴(yán)重的。發(fā)生此類情況,主要是通過調(diào)整加熱負(fù)荷來解決。
④進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同(1),但不如進(jìn)料量的變化那樣容易被發(fā)覺(要待分析進(jìn)料組成時(shí)才可能知道)。當(dāng)操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí),往往會(huì)滯后,因此如何能及時(shí)發(fā)覺并及時(shí)處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題,應(yīng)引起高度重視。
4.塔板效率
對于板式塔來講,塔板效率是綜合概括塔板上的氣液接觸狀況和各種非理想流動(dòng)對過程影響的重要參數(shù)。塔板效率又分為點(diǎn)效率、莫夫里板效率和總板效率。總板效率是板式塔分離性能的綜合度量,它不僅與影響點(diǎn)效率、板效率的各種因素有關(guān),而且還把板效率隨組成而變化的特性也包括在內(nèi)。精餾塔的總板效率在沒有可靠的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)可用時(shí),尤其是對于新物系,一般都由實(shí)驗(yàn)來測定。
總板效率的測定可以其定義式為依據(jù),即η=Nt/N。定義式中的理論塔板數(shù)Nt可由X-Y圖圖解得到(必須注意:由X-Y圖圖解獲得的梯級(jí)總數(shù)已包含精餾塔的塔釜在內(nèi),減去1之后才是精餾塔真正的理論塔板數(shù)),實(shí)際塔板數(shù)N則可以直接從已有的實(shí)驗(yàn)裝置取得(本實(shí)驗(yàn)裝置為13塊)。而圖解Nt,必須有正常、穩(wěn)定操作狀況下的餾出液與釜液的組成數(shù)據(jù),以及相應(yīng)的進(jìn)料組成與熱狀態(tài)參數(shù)數(shù)據(jù)。這只能通過精餾實(shí)驗(yàn)才有可能取得。由X-Y圖的圖解原理可知,精餾過程如果在全回流條件下操作,操作線就是對角線,此時(shí)只需要知道餾出液與釜液的組成Xd、Xw便可以進(jìn)行圖解。這樣做可使實(shí)驗(yàn)過程更為簡單。根據(jù)以上分析,我們就可以基本確定總板效率測定的實(shí)驗(yàn)步驟為:A.按操作規(guī)程開車,在全回流條件下進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)后,調(diào)整有關(guān)控制參數(shù)使精餾過程符合工藝要求,然后同時(shí)取樣分析餾出液與釜液的組成。B.數(shù)出精餾塔的實(shí)際塔板數(shù)N。C.由氣液平衡數(shù)據(jù)繪制X-Y圖,由Xd、Xw圖解理論塔板數(shù)Nt。D.由定義式η=Nt/N求取η值。如果要測定不同組成時(shí)的總板效率,則還需改變料液的組成,多測幾組數(shù)據(jù)。
5.操作步驟:
A、精餾塔總板效率測定(全回流)
1)打開冷卻水閥和塔頂放空閥26,從塔頂取樣口24放空塔頂冷凝器中殘夜,并檢查餾出液槽的進(jìn)口閥27是否已經(jīng)關(guān)閉(必須關(guān)閉);
2)檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的最上位置;
3)打開電源及電加熱器開關(guān),并將電流調(diào)至最大(順時(shí)針方向);
4)待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后,將電流調(diào)回至4-6A,以控制塔板上的泡沫層不超過塔節(jié)高度的40%,防止過多的霧沫夾帶;
5)穩(wěn)定操作20~30min后,可開始從塔頂、塔釜取樣口24、25同時(shí)取樣分析;
6)如果連續(xù)2次(時(shí)間間隔應(yīng)在10min以上)的分析結(jié)果的誤差若不超過5%,即認(rèn)為已達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。否則,需再次取樣分析,直至達(dá)到要求;
7)完成實(shí)驗(yàn)后,先關(guān)閉加熱電源,待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。
B、精餾塔連續(xù)操作實(shí)驗(yàn)(部分回流)
1)打開冷卻水閥和塔頂放空閥,從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘夜;
2)檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的最上位置;
3)打開電源及電加熱器開關(guān),并將電流調(diào)至最大(順時(shí)針方向);
4)待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后,將電流調(diào)回至4-6A,以控制塔板上的泡沫層不超過塔節(jié)高度的40%,防止過多的霧沫夾帶;
5)穩(wěn)定操作20~30min后,可開始從塔頂、塔釜取樣口同時(shí)取樣分析;
6)如果連續(xù)2次(時(shí)間間隔應(yīng)在10min以上)的分析結(jié)果的誤差若不超過5%,即認(rèn)為已達(dá)到開車要求。否則,需再次取樣分析,直至達(dá)到要求;
7)打開塔頂餾出液槽的進(jìn)口閥和放空閥,開始控制開度小一些,以保證塔板上的操作穩(wěn)定,操作20~30min后打開回流流量計(jì)閥門開始部分回流操作,并打開產(chǎn)品流量計(jì)閥門15開始出料(控制回流比小一些,以確保產(chǎn)品含量達(dá)到90%以上)至產(chǎn)品瓶8,同時(shí)還要啟動(dòng)進(jìn)料泵5(先灌水、檢查出口閥是否全關(guān)閉),再打開泵出口閥16和上進(jìn)料閥12,控制流量稍大于產(chǎn)品流量,以確保物料平衡;
8)精心穩(wěn)定操作,每隔20~30min分析一次產(chǎn)品,以確保產(chǎn)品質(zhì)量,并隨時(shí)檢查塔釜液位,若超過最高顯示刻度,則應(yīng)放出部分釜液(不得低于最低控制線);
9)待獲得的合格產(chǎn)品量達(dá)到500ml以上,算達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求;
10)完成實(shí)驗(yàn)后,先關(guān)閉加熱電源,待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。
(6)注意事項(xiàng)
1)開車前應(yīng)預(yù)先按工藝要求檢查(或配制)料液的組成與數(shù)量;
2)開車前,必須認(rèn)真檢查塔釜的液位,看是否有足夠的料液(最低控制液位應(yīng)在液位計(jì)的中間位置);
3)預(yù)熱開始后,要及時(shí)開啟冷卻水閥和塔頂放空閥,利用上升蒸汽將不凝氣排出塔外;當(dāng)釜液加熱至沸騰后,需嚴(yán)格控制加熱量;
4)開車時(shí)必須在全回流下操作,穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流,以減少開車時(shí)間;
5)進(jìn)入部分回流操作時(shí),要預(yù)先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后,才能轉(zhuǎn)入部分回流操作;
6)操作中應(yīng)保證物料的基本平衡,塔釜內(nèi)的液面應(yīng)維持基本不變;
7)操作時(shí)必須嚴(yán)格注意塔釜壓強(qiáng)和靈敏板溫度的變化,在保證塔板上正常鼓泡層的前提下,嚴(yán)格控制塔板上的泡沫層高度不超過板間距的1/3,并及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)控制,以確保精餾過程的穩(wěn)定正常操作;
8)取樣必須在穩(wěn)定操作時(shí)才能進(jìn)行,塔頂、塔釜最好能同時(shí)取樣,取樣量應(yīng)以滿足分析的需要為度,取樣過多會(huì)影響塔內(nèi)的穩(wěn)定操作。分析用過的樣液應(yīng)倒回料液槽內(nèi);
9)停車時(shí),應(yīng)先停進(jìn)、出料,再停加熱系統(tǒng),過4~6分鐘后再停冷卻水,使塔內(nèi)余氣盡可被完全冷凝下來;
10)嚴(yán)格控制塔釜電加熱器的輸入功率,必須確保塔釜內(nèi)的料液液面不低于最低控制線(塔釜加熱管以上),以免燒壞電加熱器,在投入自動(dòng)控制后,還必須注意關(guān)閉加熱開關(guān),除非環(huán)境溫度太低,使用一組電加熱絲無法達(dá)到需要的控制溫度,方可同時(shí)使用;
11)開啟轉(zhuǎn)子流量計(jì)的控制閥時(shí)不要開得過猛,以免沖壞或頂死轉(zhuǎn)子。
(7)設(shè)備的維修與保養(yǎng)
日常的設(shè)備保養(yǎng),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1)使用一段時(shí)間后,都必須注意塔釜、料液槽和產(chǎn)品槽的排污和清洗,并放盡殘夜;
2)加料時(shí)應(yīng)使用隨裝置配備的加料漏斗,并注意料液槽的液位以液位計(jì)的最上部為佳,避免料液加到料液槽外面,加料前必須先將漏斗清洗干凈,以免灰塵隨料液進(jìn)入料液槽,進(jìn)而堵塞管道,影響操作;
3)設(shè)備安裝調(diào)試好以后,盡量不要隨意將配置的熱電偶移動(dòng)或抽出,以免影響測量精度;
4)如果管道連接件泄漏,可用維修的活動(dòng)扳手禁錮連接螺母,或加密封生料帶之后再禁錮,還不行,則必須更換管道接頭或管道。


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