臭氧氧化脫色實(shí)驗(yàn)說明書

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
臭氧是氧的同素異構(gòu)體，具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能容易的氧化廢水中的不飽和有機(jī)物，而且還能使芳香族化合物開環(huán)和部分氧化，提高廢水的可生化性。臭氧極不穩(wěn)定，在常溫下分解為氧。用臭氧處理廢水的最大優(yōu)點(diǎn)是不產(chǎn)生二次污染，且能增加水中的溶解氧，臭氧通常用于水體的消毒，在廢水脫色及深度處理中也漸獲得應(yīng)用。在工業(yè)上，一般采用無聲放電制取臭氧，原料為空氣，廉價(jià)易得。因此利用臭氧處理水和廢水具有廣闊的前景。通過本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到以下目的：
1.了解特性，掌握臭氧濃度測定方法；
2.通過對染色廢水的處理，了解臭氧處理工業(yè)廢水的基本過程。
二、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
實(shí)驗(yàn)儀器：臭氧發(fā)生器，洗氣瓶，堿式滴定管，量筒，錐形瓶，pH試紙，分光光度計(jì)，大燒杯；
實(shí)驗(yàn)試劑：2%的KI溶液，醋酸，0.005mol/L的Na₂S₂O₃ ，1%淀粉溶液，蒸餾水，分散藍(lán)溶液
三、實(shí)驗(yàn)原理
臭氧是一種強(qiáng)氧化劑，它的氧化能力在天然元素中僅次于氟。臭氧在污水處理中可用于除臭、脫色、殺菌、消毒、降酚、降解COD、BOD等有機(jī)物。
臭氧在水溶液中的強(qiáng)烈氧化作用，不是O₃本身引起的，而主要是由臭氧在水中分解的中間產(chǎn)物·OH基及HO₂基引起的。很多有機(jī)物都容易與臭氧發(fā)生反應(yīng)。例如臭氧對水溶性染料、蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)氨及不飽和化合物、酚和芳香族衍生物以及雜環(huán)化合物、木質(zhì)素、腐殖質(zhì)等有機(jī)物有強(qiáng)烈的氧化降解作用；還有強(qiáng)烈的殺菌、消毒作用。
臭氧氧化的優(yōu)點(diǎn)：
1.臭氧能氧化其它化學(xué)氧化，生物氧化不易處理的污染物，對除臭、脫色、殺菌、降解有機(jī)物和無機(jī)物都有顯著效果；
2.污水經(jīng)處理后污水中剩余的臭氧易分解，不產(chǎn)生二次污染，且能增加水中的溶解氧；
3.制備臭氧利用空氣作原料，操作簡便。
工業(yè)上采用高壓(1.5—3萬伏)高頻放電制取臭氧，通常制得的是含1—4%臭氧的混合氣體，稱為臭氧化氣體。
1.臭氧氧化有機(jī)物的機(jī)理：
1）直接反應(yīng)機(jī)理—臭氧分子直接進(jìn)攻有機(jī)物的反應(yīng)
（1）打開雙鍵，發(fā)生加成反應(yīng)：借助其偶極結(jié)構(gòu)同有機(jī)物的不飽和鍵發(fā)生加成反應(yīng),形成臭氧化中間產(chǎn)物,并進(jìn)一步分解。
R₁C=CR₂+O₃→ R₁GCOOH+R₂C=O       G代表-OH、-OCH₃、-OCOCH₃
（2）親電反應(yīng)
（3）親核反應(yīng)

臭氧分子的共振三角形結(jié)構(gòu)表明，它可以作為偶極試劑、親電試劑和親核試劑,與有機(jī)物形成三類反應(yīng)。
2）間接反應(yīng)機(jī)理—臭氧分解形成自由基與有機(jī)物的反應(yīng)
溶解性臭氧分解形成羥基自由基，HO·通過不同的反應(yīng)使溶解態(tài)無機(jī)物和有機(jī)物氧化。
鏈引發(fā)-傳遞-終止
（1）溶解性臭氧的分解機(jī)理
  HSB (Hoigne, Staehelin和Bader) 機(jī)理
  GTF (Gorkon, Tomiyasn和Futomi) 機(jī)理
（2）HO·與溶解態(tài)化合物間的反應(yīng)
電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)——從其它物質(zhì)上抽取電子, 自身還原為OH^-；
抽氫反應(yīng) ——從有機(jī)物的不同取代基上抽取H使有機(jī)物變?yōu)橛袡C(jī)物自由基, 自身則轉(zhuǎn)變?yōu)镠₂O；
OH·加成反應(yīng) — OH·加成到烯烴或芳香碳?xì)浠衔镫p鍵上.
臭氧脫色的機(jī)理是臭氧及其產(chǎn)生的活潑自由基OH·使染料發(fā)色基團(tuán)中的不飽和鍵（芳香基或共軛雙鍵）斷裂生成小分子量的酸和醛，生成了低分子量的有機(jī)物，從而導(dǎo)致水體色度顯著降低。臭氧對親水性染料的脫色速度快，效果好；對疏水性染料的脫色速度慢，效果差，且需臭氧量大。臭氧可氧化鐵、錳等無機(jī)有色離子為難溶物臭氧的微絮凝效應(yīng)還有助于有機(jī)膠體和顆粒物的混凝，并通過過濾去除致色物。
2.臭氧氧化性能的影響因素－－溶液pH
pH的變化將改變臭氧氧化反應(yīng)的作用機(jī)理和去除效果
1）臭氧本身的氧化能力與pH 值有關(guān)
臭氧在水中的分解速度隨著pH 值的提高而加快，在pH<4時，臭氧在水溶液中的分解可以忽略不計(jì)，其反應(yīng)主要時溶解臭氧分子同被處理水溶液中還原性物質(zhì)的直接反應(yīng)；在pH>4時，臭氧的分解便不可忽略，在pH更高時，則臭氧主要是在OH的催化作用下，經(jīng)一系列鏈?zhǔn)椒磻?yīng)分解成具有高反應(yīng)活性的自由基而對還原性物質(zhì)進(jìn)行非選擇性氧化降解。如果pH值提高一個單位臭氧分解大約快3倍。
2）污水中有機(jī)物或無機(jī)物的物理化學(xué)性質(zhì)與pH值有密切關(guān)系
3）臭氧吸收率與pH值有一定關(guān)系
pH 值在整個臭氧氧化過程中的變化，主要是在中性或堿性條件下pH值會隨著氧化過程而呈下降趨勢，其原因是有機(jī)物氧化成小分子有機(jī)酸或醛之類物質(zhì)。堿性條件下的污染物去除率高于酸性條件
3.臭氧氧化性能的影響因素－－溶液溫度
提高反應(yīng)溶液溫度將使反應(yīng)的活化能降低，有利于提高化學(xué)反應(yīng)速率。但是，隨溫度的升高，臭氧其分解將加速，溶解度降低，從而降低了液相中臭氧的濃度，減緩化學(xué)反應(yīng)速度。同時，由于臭氧氧化有機(jī)物的反應(yīng)是一個連串反應(yīng)，在降解有機(jī)物的同時也要對其氧化中間產(chǎn)物進(jìn)行深度氧化，消耗液相中的臭氧，減緩目標(biāo)有機(jī)物的降解速率。為與工業(yè)實(shí)際廢水相接近，實(shí)驗(yàn)選擇溫度范圍為3～30度。
4.臭氧氧化性能的影響因素－－催化劑
堿催化臭氧氧化：如O₃/H₂O₂，它們是通過OH^-來催化產(chǎn)生·OH而對有機(jī)物進(jìn)行降解；光催化臭氧氧化：如O₃/UV、O₃/H₂O₂/UV；多相催化臭氧氧化：如O₃/固體催化劑（如活性炭、金屬及其氧化物）。
5.臭氧技術(shù)在應(yīng)用中存在的問題
低濃度臭氧處理有機(jī)物時不能將其完全氧化為二氧化碳和水，而是生成一系列中間產(chǎn)物，如醛、羧酸等；臭氧溶解度低，限制了臭氧在水處理中的應(yīng)用。臭氧生產(chǎn)中對進(jìn)入發(fā)生器的空氣質(zhì)量要求高，且臭氧有腐蝕性，要求設(shè)備和管路使用耐腐蝕材料或作防腐處理；臭氧極不穩(wěn)定重量濃度為1%以下的臭氧在常溫(常壓)的空氣中的半衰期為16小時，水中臭氧濃度為3 mg/L時，半衰期僅30分鐘左右。
實(shí)驗(yàn)原理思考題：
1.廢水經(jīng)臭氧反應(yīng)后，CODcr是否會升高，為什么？
答：可能會升高。
1）臭氧的作用有分解大分子基團(tuán)，把一些原本無法檢測的物質(zhì)變成顯性的。所以如果在作用的初期即臭氧投加量較小的時候，或是臭氧在臭氧接觸池內(nèi)傳質(zhì)效率低，或是停留時間不足，都有可能影響到COD的降解效果，使得原來比較穩(wěn)定難降解大分子物質(zhì)（不顯COD）變成易降解的小分子物質(zhì)（顯COD）。這樣就會出現(xiàn)CODcr升高的情況。
2）實(shí)驗(yàn)設(shè)備引起，如：乳膠管插在水中就可被氧化使的CODcr升高。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.O₃濃度的測定：
用量筒取250ml 的2%的KI溶液加入氣體吸收瓶，然后通入O₃ 90s，取100ml反應(yīng)液于錐形瓶中，用醋酸酸化至pH=4，用0.005mol/L的Na₂S₂O₃滴至淡黃色，加入1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色，記錄滴定消耗Na₂S₂O₃的體積。
2.臭氧脫色效率的測定：
（1）取兩個氣體吸收瓶，分別裝入250ml直接藍(lán)溶液和2%的KI溶液，用膠管連接通O₃ 45s。
（2）取分散藍(lán)溶液反應(yīng)液在最大吸收波長580nm下測吸光度，計(jì)算O₃的溢出量，求O₃的脫色效率和吸收率。
（3）取反應(yīng)后KI溶液100ml于錐形瓶中，用醋酸酸化至pH=4，用0.005mol/L的Na₂S₂O₃滴至淡黃色，加入1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色，記錄滴定消耗Na₂S₂O₃的體積。
（4）調(diào)解原水的pH為3和10，重復(fù)（1）（2）（3）。
測定臭氧在水中的濃度，采用碘量法
臭氧先用KI溶液吸收，生成I₂用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
O₃+2KI+H₂O===O₂+I₂+2KOH
I₂+2Na₂S₂O₃===Na₂S₄O₆+2NaI
測定方法：
1、臭氧吸收：取250mL 2%KI溶液于吸收瓶中，通入臭氧化氣1.5min。
2、取吸收臭氧的KI溶液(2%)溶液100ml于錐形瓶中，用冰醋酸酸化調(diào)pH=4用0.005mol/LNa₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，再加入1%淀粉指示劑，此時溶液為藍(lán)色，再迅速滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
注意：對于不同pH值得有色溶液，要注意溶液臭氧吸收量與脫色率之間的聯(lián)系。
五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
1.通入O₃90s后的 2%的KI溶液用0.005mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗Na₂S₂O₃溶液體積=56.5mL
2.不同pH的原水吸收臭氧后用0.005mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定。

水樣滴定消耗Na₂S₂O₃（mL）吸光度Abs

原水 0.538

pH=3 24.7 0.353

pH=7 24.6 0.297

pH=10 20.5 0.455

六、數(shù)據(jù)處理及結(jié)論

七、思考題
為加強(qiáng)某染色廢水的處理效果，有人想將臭氧氧化和活性碳吸附聯(lián)用，他的想法可行嗎？為什么？
答：可行。
單純臭氧對高穩(wěn)定性有機(jī)污染物的氧化能力有限。由于在富氧的條件下活性炭表面形成了生物膜,水中的有機(jī)物容易在生物膜上分解,此時活性碳變成了生物活性碳,對有機(jī)物產(chǎn)生吸附和生物分解的雙重作用,使活性碳的吸附能力得到增強(qiáng)。所以臭氧氧化與活性碳吸附聯(lián)用系統(tǒng)可以提高對水中有機(jī)污染物的去除效果,提高有機(jī)物的可生化性,延長活性碳的使用周期，對染色廢水的色度去除率有較大提高。

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水樣	滴定消耗Na₂S₂O₃（mL）	吸光度Abs
原水		0.538
pH=3	24.7	0.353
pH=7	24.6	0.297
pH=10	20.5	0.455

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