萃取精餾教學實驗指導書

一、實驗裝置設計
1.實驗裝置流程
實驗裝置流程如圖1 所示。
2.汽液相平衡模型預測
汽液相平衡關系是萃取精餾模擬設計的基礎，考慮物系中各組分均為極性化合物，選用預測精度較高的活度系數(shù)模型。本設計選擇Wilson、NＲTL和UNIQUAC模型預測乙醇-水二元體系汽液相平衡，三類模型預測結(jié)果與實驗值均保持較好的一致;但對共沸溫度和共沸點組成，Wilson模型預測誤差較大，UNIQUAC模型結(jié)果與實驗值相差最小，這一預測結(jié)果與文獻數(shù)據(jù)基本保持一致。另外，UNIQUAC預測發(fā)現(xiàn)乙二醇-水汽液相平衡線偏離y=x線很大，表明乙二醇萃取劑回收流程較為簡易，實驗中可通過萃取精餾塔流程改造來實現(xiàn)萃取劑回收操作。

1，2，3－高位槽，4，5，6，9－轉(zhuǎn)子流量計，7－三段式萃取精餾塔，8－冷卻器，10－產(chǎn)品罐，11－真空裝置
圖1 乙二醇萃取精餾乙醇-水恒沸物系實驗流程圖
3.萃取精餾過程MESHＲF工程模型
利用流程模擬設計開發(fā)分離工藝較經(jīng)驗方法有諸多優(yōu)點，可充分利用動量、熱量和質(zhì)量傳遞的理論基礎，結(jié)合必要的物性實驗數(shù)據(jù)，數(shù)值模擬精餾塔內(nèi)汽、液相流量、組成、溫度分布關系等關鍵操作參數(shù)。本研究結(jié)合平衡級MESH 方程組和非平衡速率級ＲF方程組建立描述萃取精餾的過程工程模型，一般涉及6 類守恒關系式:
1)物料平衡M 方程。M 方程包含i 組分的總物料衡算式:

式中:F、S、D 和W 分別為進料量、萃取劑量、精餾塔頂采出量和塔底采出量，kg /h; Lj和Vj分別為第j 塊塔板的液相和氣相流量，kg /h;xi，j和為yi，j分別是第j 塊塔板或j 類液相和氣相中i 組分的質(zhì)量分率;當j 為非進料級時，F(xiàn)=0。
2)相平衡E 方程

式中:Ki，j是i 組分在第j 塊塔板的氣液平衡常數(shù);C 為總物料數(shù);N 為總理論板數(shù)。
3)熱量平衡H 方程

式中:Hi，j為i 在第j 級塔板上的焓值，kJ /kg;L 和V 分別為液相和氣相;Ql，j是第j 級塔板熱損失，kJ /h。
4)歸一化S 方程。j 級平衡板汽液兩相組成應滿足:

5)氣、液相間非平衡級的傳質(zhì)、傳熱動力學Ｒ方程。
6)精確描述萃取塔內(nèi)氣、液兩相非均勻混合和非理想流動性質(zhì)F 方程式。
此模型采用Aspen Plus 軟件ＲadFrac 模塊Equilibrium 和Ｒate-based 速率級算法模擬設計，部分關鍵參數(shù)的模擬結(jié)果如表1 所示。

表1 萃取精餾塔優(yōu)化設計部分模擬結(jié)果
二、實驗步驟
1.實驗準備
為便于實驗室組裝，選用金屬θ 環(huán)填料，每米與20 塊理論板相當。塔體分溶劑回收、精餾和提餾3段裝配，內(nèi)徑均為29 mm 磨口玻璃柱，填料高為0．20、0．60 和0．30 m，此分段主要是考慮萃取塔作為溶劑回收塔時，精餾段與提餾段比與模型設計一致均為8 ∶3。具搖擺磁鐵漏斗精餾頭，三口燒瓶塔釜，200 mm 冷凝器，數(shù)顯恒溫加熱套，電加熱帶，流量計，支架，高位槽，產(chǎn)品罐，離心泵和循環(huán)水真空泵。
2.實驗裝置測試
1)分析方法。將高精度阿貝折光儀與超級恒溫水浴連接，調(diào)節(jié)溫度為(20±0．1) ℃。
2)原料配備。將三口燒瓶置于恒溫加熱套中，并投入少許沸石;將1．0 L，95%乙醇-水溶液和1．0 L乙二醇分別置于高位槽。
3)萃取精餾裝置組裝。將Ф3 不銹鋼θ 環(huán)填料填裝于精餾塔柱，堆積密度320 kg /m2;串聯(lián)3 段塔柱，并與三口燒瓶磨口連接，纏繞加熱帶，接通原料、萃取劑進料口與高位槽間的控制閥和流量計，塔頂裝配精餾頭和冷凝器，保持全塔密封良好。
4)全回流操作。塔頂冷凝器通冷凝水，將塔釜加熱至溶液沸騰，接通加熱帶電源，緩慢升高電壓至塔頂達穩(wěn)定回流。開始計時，保持全回流操作30 min，使塔內(nèi)形成穩(wěn)定濃度梯度，每5 min 記錄塔底和塔頂溫度。
5)加萃取劑全回流操作。全回流穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)流量計，使乙二醇以2．0 mL /min 進料(由于萃取劑常溫進料，加熱帶可稍升高電壓)，維持全回流操作并穩(wěn)定30 min。
6)連續(xù)萃取精餾操作。待全回流穩(wěn)定后，啟動回流比控制器，控制回流比為2．0，塔頂開始出料，每5min 采集塔頂樣品，并記錄塔釜塔頂溫度。用阿貝折光儀分析其組成，直至高位槽中乙醇-水恒沸溶液達到警戒液位，進料停止。
7)溶劑回收操作。當塔頂產(chǎn)品中水含量增加時，停止萃取劑進料，升高塔釜和保溫帶電壓，增大回流比至3．0。由塔頂蒸出較純水后，分析塔釜乙二醇組成，達標后停止加熱，采出溶劑可循環(huán)使用。
三、實驗結(jié)果與討論
1.萃取精餾過程分析
通過萃取精餾實驗操作，得到的數(shù)據(jù)見表2。

表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實驗檢測結(jié)果
表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實驗檢測結(jié)果由表2 可知，實驗35 min 時，未加入萃取劑，全塔為全回流狀態(tài)，塔頂產(chǎn)品組成與原料相似，為乙醇水的恒沸物，溫度為恒沸點;加入乙二醇后，塔頂乙醇產(chǎn)品純度明顯提高，達到99．6%以上，塔頂溫度變化較小，此時為純乙醇沸點，說明萃取劑在精餾過程中起到了萃取精餾的作用。238 min 后，塔頂溫度快速升高到101．0 ℃，原料液已達警戒液位，停止進料，塔頂產(chǎn)品分析表明乙醇已被完全萃取精餾分離，塔頂存在大量水，此時停止萃取劑進料進入溶劑回收階段。290 min后，塔頂分離物中乙二醇含量增加，停止精餾，塔底可獲得96．2%乙二醇循環(huán)使用。
2.產(chǎn)品乙醇濃度測定
萃取精餾實驗中，每5 min 采集塔頂產(chǎn)品分析其組成，實驗結(jié)果列于表3。
表3 乙醇水恒沸液萃取精餾過程中產(chǎn)品乙醇濃度由
表3 可看出，乙二醇加入后，立即破壞乙醇水恒沸點，塔頂乙醇由恒沸組成的95%迅速升至99．64%，110 min 時，乙醇純度達到最高99．96%。在70 ～ 165min 內(nèi)，萃取精餾均能獲得純度高于99%乙醇產(chǎn)品。170 min 時進料停止，隨后乙醇被完全萃取分離，塔頂濃度急劇下降，水含量增加，至270 min 時乙醇含量僅0．92%。塔頂溫度迅速升至水的沸點，萃取塔分離乙二醇-水溶液，達到萃取劑回收階段。
3.萃取精餾塔溫度曲線測定
圖2 給出了塔釜和塔頂溫度變化曲線，塔釜溫度
比塔頂溫度高，起始階段釜溫變化較平緩，為全回流穩(wěn)定階段(I);加入萃取劑后(II)，溫度平緩上升，直至乙醇被完全萃取分離，此時塔釜溫度約200 ℃;萃取劑回收階段(III)，塔釜溫度保持恒定，這一變化規(guī)律有助于實驗中通過調(diào)節(jié)塔釜加熱量控制萃取精餾進程。另一方面，與表3 對比可知，塔頂溫度變化嚴格對應著塔頂產(chǎn)品組成的改變，這一規(guī)律有助于實驗中產(chǎn)品組成控制，第II 階段為乙醇水恒沸液萃取精餾階段，塔頂乙醇純度均達99．9%。

圖2 萃取精餾塔釜和塔頂溫度變化曲線
萃取精餾終了時，99%乙醇收率為

塔底96．2%乙二醇回收率為

由以上實驗表明，此裝置實現(xiàn)了乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系。所用藥劑無毒無害，可由學生獨立依據(jù)過程工程基本理論完成設計并組裝實驗裝置。
萃取精餾是石油化工和醫(yī)藥行業(yè)重要的基本分離單元，在化學工程理論教學中由于涉及較復雜的多元物系熱力學和動量、熱量及質(zhì)量的“三傳”分離動力學過程，其理論教學一直難以指導實際萃取精餾分離工程。本研究利用過程工程的序貫模塊法優(yōu)化設計了可輔助理論教學的萃取精餾實驗室裝置，通過熱力學活性系數(shù)模型結(jié)合傳質(zhì)動力學MESHＲF 模型模擬乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系，將萃取精餾與溶劑回收流程聯(lián)合，簡化工藝;采用θ 環(huán)填料搭建溶劑回收、精餾和提餾三段式連續(xù)萃取精餾裝置，萃取分離出99%純度乙醇，收率達91．6%，同時實現(xiàn)萃取劑回收，回收率達94．3%。本研究模型和實驗裝置均可由學生獨立設計完成，裝配簡便，分離效率高，測量準確，易于操作和控制，在化工過程裝備及化工原理理論教學將中發(fā)揮積極的作用。

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