轉(zhuǎn)盤萃取塔實驗裝置說明書

一、轉(zhuǎn)盤萃取塔實驗裝置-概述
在液體混合物溶液中加入某種溶劑，使溶液中的組分得到全部或部分分離的過程稱為萃取。溶劑萃取法是從稀溶液中提取物質(zhì)的一種有效方法。廣泛地應(yīng)用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國外，其成熟技術(shù)已經(jīng)工業(yè)應(yīng)用多年。用萃取法從含氰廢水中提取銅、鋅的研究也多有報導(dǎo)。
溶劑萃取法也稱液—液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機(jī)相和水相相互混合，水相中要分離出的物質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相后，再靠兩相質(zhì)量密度不同將兩相分開。有機(jī)相一般由三種物質(zhì)組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。
萃取過程是一個傳質(zhì)過程，溶質(zhì)從水相傳遞到有機(jī)相中，直到平衡。因此要求萃取設(shè)備能充分地使水相中的物質(zhì)在較短時間內(nèi)擴(kuò)散到有機(jī)相中，而且要求有機(jī)相的粘度不要過大，以免被吸收物質(zhì)在有機(jī)相內(nèi)產(chǎn)生較大濃度梯度而阻礙吸收進(jìn)程。
萃取過程得到的富集了水相中某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的有機(jī)相叫萃取相。經(jīng)過萃取分離出某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的水相叫萃余液。
通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機(jī)相循環(huán)使用。為了在有限的時間內(nèi)完成萃取過程，一般設(shè)多級萃取和多級反萃取。以此增加被分離物質(zhì)在有機(jī)相中的富集比并提高傳質(zhì)速率。
萃取所有的萃取設(shè)備主要有4種類型，即混合沉降器、填料塔、篩板塔、噴淋塔，近年來，又出現(xiàn)了外加能量的脈動填充塔和篩板塔以及分離密度差較小的離心分離器。
二、性能與主要技術(shù)參數(shù)
1、本實驗裝置主要由減速電機(jī)（振動機(jī)構(gòu)）、磁力泵、流量計、高低位水槽、萃取塔、開關(guān)、指示燈、控制屏等組成。
2、萃取塔全為玻璃制作。直徑為50mm高度為1200mm。共有20塊篩板組成，周圍用螺桿固定。能很好的觀察到實驗發(fā)生的全過程。
3、磁力輸送泵，用于輸送連續(xù)相和分散相。
4、流量計采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)輕相。本身帶有流量調(diào)節(jié)閥，順時針旋轉(zhuǎn)為調(diào)小，逆時針則為調(diào)大。
5、減速、調(diào)速電機(jī)功率為40W，調(diào)速范圍0-250轉(zhuǎn)/分，速度數(shù)字顯示并可根據(jù)你的要求在控制面板上按提示調(diào)整。
6、高低位水槽均采用不銹鋼制作。
7、開關(guān)、指示燈按下開關(guān)旋鈕，指示燈亮，相應(yīng)的工作便開始工作；順旋鈕上的箭頭方向旋轉(zhuǎn)旋鈕則為關(guān)。當(dāng)遇緊急情況需立刻停車，可直接斷電，斷電后仍須單獨(dú)關(guān)掉各開關(guān)，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)這種情況。
8、控制屏本實驗裝置振動頻率，重相流量、輕相流量、的調(diào)節(jié)均在控制屏表面顯示和操作。
三、實驗?zāi)康?/strong>
1、了解振動篩板萃取實驗裝置的構(gòu)造和應(yīng)用；
2、測定萃取效率；
3、掌握振動頻率與萃取效率的相互關(guān)系；
四、實驗原理
1、液-液萃取設(shè)備的特點
液-液相傳質(zhì)過程和氣-液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程有相似之處，但也有相當(dāng)?shù)牟顒e。在液-液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，所以從過程進(jìn)行的流體力學(xué)條件看，在液-液相的接觸過程中，能用于強(qiáng)化過程慣性力不大，同時已分散的兩相，分層能力也不高。因此氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液-液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈沖振動等。為使得兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。
2、液-液萃取塔的操作
2．1分散相的選擇
在萃取塔中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，連續(xù)流動，稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相。哪一相作為分散相對設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾個方面考慮。
1、了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減少軸向混合。
2、應(yīng)充分考慮界面張力變化對傳質(zhì)面積的影響，對于的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)，當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸面積較大；當(dāng)溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時，情況剛好相反。在設(shè)計液液傳質(zhì)設(shè)備時，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強(qiáng)化傳質(zhì)過程。
3、對于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當(dāng)重要的。此時，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。
4、分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關(guān)系。為了減小塔徑，提高兩相分離效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。
5、此外從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的，易爆物料作為分散相。
2.2液滴分散
為了使一相作為分散相，必須將其分散為液滴形式。一相液體的分散，亦即液滴的形式，必須使液滴有一個適當(dāng)?shù)拇笮�。因為液滴的尺寸不僅關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。
較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對傳質(zhì)的影響必須同時考慮這兩方面的因素。
此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點速度）與液滴的運(yùn)動速度有關(guān)。而液滴的運(yùn)動速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點的速度較高，萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點氣速較低，萃取塔允許的流通量也較低。
液滴的分散可以通過振動機(jī)構(gòu)來實現(xiàn)。液滴尺寸除與物性有關(guān)外，主要決定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作
萃取塔在開車時，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的U形管自動調(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。
3、液-液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)。
與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔、振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。

4、外加能量的問題
液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體分散，改善兩相流動條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)該注意，過度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動力。此外過度分散的液滴，將削弱滴內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡利弊，外加能量應(yīng)適度，對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實驗尋找合適的能量輸入量。
5、液泛
在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又稱負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止?fàn)顟B(tài)時的連續(xù)相流率。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。在實驗操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備中用實際物料實驗測得的。
五、實驗流程圖

振動萃取實驗裝置的流程示意圖
1— 水泵；2—油泵；3—煤油原料箱；4—煤油回收箱；5—煤油流量計；6—電機(jī)；7—萃取塔；8—篩板；9-π型管；10—水轉(zhuǎn)子流量計；11—水箱
六、實驗步驟與注意事項
1、打開電源開關(guān)，再按泵的啟動步驟啟動連續(xù)相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位計的顯示，達(dá)到液位計的最大值時應(yīng)停泵，以免溢出。
2、利用重力，打開連續(xù)相進(jìn)料閥，等到塔中灌滿連續(xù)相--水后（并不是將重相灌滿整個塔，要留一定空間分層用），打開電機(jī)開關(guān)，振動機(jī)構(gòu)開始振動。
3、再打開分散相閥甲苯，使兩相充分混合。
4、待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口U形管上的界面調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定的高度。
5、取萃余相并對其濃度進(jìn)行測定。
6、改變振動頻率，測取不同振動頻率下萃取的效率（傳質(zhì)單元高度）。注意當(dāng)電機(jī)在線動作時不能對其速度和時間進(jìn)行調(diào)整。只能等此次運(yùn)行結(jié)束后再進(jìn)行設(shè)定；每次運(yùn)行完畢之后會有嘶嘶的聲音，還須按一次停止才能算停止。對其轉(zhuǎn)速或時間進(jìn)行調(diào)整，且幅度較大，那么顯示的數(shù)值在開始時將會有閃動，等幾秒鐘數(shù)值顯示穩(wěn)定之后再按運(yùn)行鍵。進(jìn)行振動。
7、在最佳效率或轉(zhuǎn)速下，增加兩相流量，測定本實驗裝置的最大通量或液泛速度。此時可觀察到分散相不斷合并最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)相，并在塔頂（或塔底）出現(xiàn)第二界面。
8、實驗完畢，將實驗數(shù)據(jù)交給實驗老師檢查，先關(guān)掉分散相泵停止進(jìn)料，再關(guān)好連續(xù)相泵。將塔底的排污閥打開把塔內(nèi)的水都排盡。搞好衛(wèi)生，離開實驗室
9、注意每使用一段時間后都必須對各水箱進(jìn)行排污清洗，以免堵塞管道。實驗完畢后用自來水將所有管道進(jìn)行清洗。

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