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水中堿度和硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)說明
2024-08-09
水中堿度和硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)說明
一、
水中堿度和硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)說明
-
實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?/strong>
1.掌握堿度測(cè)定方法和硬度測(cè)定方法。
2.驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)可安排為2學(xué)時(shí)。
二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器:
1.儀器:電爐、烘箱
2.玻璃器皿及其它:滴定管、移液管、容量瓶、量筒、三角瓶、表面皿、洗耳球、pH試紙
三、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作
1.需配制測(cè)定堿度的化學(xué)試劑:0.1000mol/L HCl,1mol/L HCl、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、2mol/L NaOH、無CO2蒸餾水
2.需配制測(cè)硬度的化學(xué)試劑:鉻黑T指示劑、鈣指示劑、pH=10緩沖液、三乙醇胺、Na2S溶液、鹽酸羥胺、1mol/L HCl、2mol/LNaOH、10mmol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.取水樣前,應(yīng)搖勻水樣再取樣分析。
2.應(yīng)同時(shí)取測(cè)定堿度水樣和測(cè)定硬度水樣,減少結(jié)果分析誤差。
3.測(cè)定硬度時(shí),水樣中含F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+、Pb2+離子,會(huì)干擾硬度測(cè)定,可加入掩蔽劑,消除干擾。
4.水樣中若含HCO3-、H2CO3較高,終點(diǎn)變色不敏銳,水樣可進(jìn)行酸化并煮沸再滴定。
5.實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)數(shù)為2h。
五、實(shí)驗(yàn)原理
1. HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理:
當(dāng)定量的Na2CO3與HCl反應(yīng)到計(jì)量點(diǎn)時(shí),有下列關(guān)系,
2.連續(xù)滴定法測(cè)定水中堿度的原理:
用連續(xù)法滴定法測(cè)定水中堿度的時(shí)候,以酚酞為指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí),溶液由紅色變無色,HCl用量為Pml;再用甲基橙為指示劑,繼續(xù)用HCl滴至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,HCl用量為Mml。比較M與P的大小,來判斷堿度的種類。當(dāng)
P>M M=0 有OH-堿度;
P>M M≠0 有 OH-和CO32-堿度;
P<M 有CO32-和HCO3-堿度;
P=M 只有CO32-堿度;
P<M P=0 只有HCO3-堿度。
3.硬度測(cè)定原理:
(1)在pH=10.0的NH3-NH4Cl緩沖溶液中,
(2)在pH>12,Mg2+以Mg(OH)2形式被掩蔽,加鈣指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色,為終點(diǎn)。計(jì)算水中Ca2+的量。
六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.水中堿度的測(cè)定,即水種所含能夠接受質(zhì)子的物質(zhì)總量,用連續(xù)滴定法測(cè)定水中的堿度,首先以酚酞為指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變無色,HCl用量為Pml;再用甲基橙為指示劑,繼續(xù)用HCl滴至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,HCl用量為Mml。比較M與P的大小,判斷堿度種類。
2.水中硬度的測(cè)定,包括水中的總硬度和鈣硬度。
七、實(shí)驗(yàn)方法與步驟
1.水中堿度測(cè)定步驟
(1).用自來水對(duì)酸式滴定管檢漏→取少量0.1mol/LHCl洗滌滴定管→用0.1000mol/LHCl加入滴定管,等待滴定。
(2).取水樣:用100ml移液管取2份100.0ml水樣→三角瓶,另取100ml無CO2蒸餾水→第三只三角瓶(做空白),各三角瓶加1~2!酚酞指示劑搖勻。
(3).滴定:若水樣呈紅色→用0.1mol/LHCl滴定至無色。記錄HCl用量Pml→加甲基橙指示劑→溶液呈黃色→用0.1mol/LHCL繼續(xù)滴定至淡橙紅色為終點(diǎn)。記錄HCl用量Mml。
2.水中硬度測(cè)定步驟
(1).總硬度的測(cè)定步驟
1)預(yù)處理:取50.0ml水樣3份→放入三角瓶→加4~6滴1molHCl酸化→加熱煮沸去除CO2→冷卻至室溫→用NaOH或HCl調(diào)至中性。
2)加掩蔽劑:加5!鹽酸羥胺→加1ml三乙醇胺→加5ml緩沖溶液→加1mlNa2S。
3)滴定:加0.2g鉻黑T指示劑(EBT)→水樣呈紫紅色→用10mmol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至藍(lán)色終點(diǎn)→記錄EDTA用量VEDTA。
(2).鈣硬度的測(cè)定
1)取50ml水樣3份→三角瓶→加4~6滴1molHCL→加熱煮沸→冷卻至室溫→用NaOH或HCl調(diào)至中性
2)加掩蔽劑:加5滴鹽酸羥胺→加1ml三乙醇胺→加1ml 2mol/L NaOH(水樣PH=12~13)
3)滴定:加0.2g鈣指示劑→水樣呈紫紅色→用EDTA滴至藍(lán)色終點(diǎn),記錄EDTA用量V2。
八、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理
1.堿度測(cè)定記錄
2.硬度測(cè)定記錄
3.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,計(jì)算水樣中堿度和硬度值;分析水樣中可能存在的堿度和硬度類型。
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